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污水COD 氨氮 總磷測定時實(shí)驗(yàn)做空白的作用

更新時間:2022-08-01      點(diǎn)擊次數(shù):529

 

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 1、樣品空白可以抵消(由于作用相反而互相消除)加入測試(TestMeasure)試劑前由于樣品自身存在的色度(Chroma)或濁度而引起的正誤差。

  2、在使用樣品空白對測試儀器進(jìn)行調(diào)零后,只有樣品與測試試劑發(fā)生反應(yīng)而產(chǎn)生的色度被測定(Assessment)了。由于樣品的背景色度和濁度往往各不相同,樣品空白經(jīng)常用來對儀器進(jìn)行調(diào)零。 如:顯色反應(yīng),按照與顯色反應(yīng)相同的條件,取同樣量的樣品溶液,但不加顯色劑作為空白溶液,這適宜于樣品基體有色,顯色劑無色也不與樣品基體顯色的情況(Condition)。 如,用硫氰酸鹽測定鉬時,通常以不加硫氰酸鹽(其它操作不變)作空白,以消除Cr3+,Ni2+,Cu2+等有色離子的影響(influence)。   樣品空白與空白樣品其實(shí)不一樣  

  1、二者在取樣上存在不同,一個是取純水,另一個是取待測樣品。

  2、二者所用的分析方法(method)不同,一個采用參照分析法,在分析的過程中不加任何顯色劑成分,另一個則*靠分析方法操作。

  3、校正內(nèi)容不同,一個是校正樣品本身在某一波長下的吸光度,而另一個則校正試劑以及純水中所含的待測成分與相應(yīng)的干擾成分。   工作中常見情況分析   以空氣(Basin air)中有毒物質(zhì)檢測為例: 在工作場所空氣中有毒物質(zhì)檢測過程中,樣品空白經(jīng)常出現(xiàn)的現(xiàn)象有以下幾種:

  (1)采集的樣品空白測定結(jié)果(result)均與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑(Reagent)空白) 基本一致;

  (2)采集的樣品空白中,其中一個與實(shí)驗(yàn)(experiment)室空白(試劑空白) 基本一致,其余的測定(Assessment)結(jié)果偏大;

  (3)采集的樣品空白測定結(jié)果均較大。 出現(xiàn)

  (2)、

  (3)現(xiàn)象時,如果空白測定結(jié)果明顯偏大,甚**高于樣品測定值,則空白樣品可能(maybe)已被污染。氨氮測定儀依測試標(biāo)準(zhǔn)的不同,有A、B類型。其中A型采用納氏試劑比色法GB7479-87;B型采用*標(biāo)GB7148-81及*際ISO7150/1-1948所規(guī)范的水楊酸光度法為基本測試手段,輔以樣品比色反應(yīng)預(yù)處理,實(shí)現(xiàn)樣品的快速、準(zhǔn)確的比色測定,具有穩(wěn)定、靈敏、可靠以及不含汞等優(yōu)點(diǎn)。   產(chǎn)生污染的原因,可能有以下幾種:  

  (1)空氣收集器未經(jīng)質(zhì)量驗(yàn)收,空氣收集器的本底值較高,影響檢測(檢查并測試)結(jié)果。如用于采集鈉等金屬元素的微孔濾膜中可能會含有微量的鈉等金屬,采樣后,可能會出現(xiàn)樣品空白的吸光度高于樣品吸光度的現(xiàn)象,使得檢測結(jié)果為負(fù)值。

  (2)空氣收集器未清洗(Cleaning)干凈,使得樣品空白值高于實(shí)驗(yàn)室空白。

  (3)采樣過程(guò chéng)不規(guī)范,導(dǎo)致樣品空白值異常。氨氮測定儀采用*家標(biāo)準(zhǔn):水楊酸比色法完成水質(zhì)氨氮測量,采用*際標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)范的二氯異三氰酸鈉,取代常用次氯酸鈉,使試劑溶液含氯穩(wěn)定性和有效性大大增強(qiáng)(B型)

  (4)樣品運(yùn)輸和保存不規(guī)范,導(dǎo)致樣品被污染,樣品空白值也比較高。COD測定儀運(yùn)用了**新的電子機(jī)械技術(shù)研發(fā)的**新產(chǎn)品。冷光源陳列技術(shù)應(yīng)用,使用光源燈的壽命長達(dá)10萬小時,測定參數(shù)光路的切換由手動便成為自動切換,消除了人為轉(zhuǎn)動的誤差因素。 如,使用沾污的樣品保存箱運(yùn)輸、保存樣品,或者中途無意打開樣品空白等,都會影響樣品空白值。

  (5)樣品預(yù)處理(chǔ lǐ)、測定步驟(procedure)不規(guī)范,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境(environment)交叉感染等同樣會導(dǎo)致樣品空白被污染。   如何處理?   樣品空白值小于等于測定方法的檢出限,說明樣品在各個環(huán)節(jié)沒有受到污染; 若大于檢出限,小于方法空白樣,則修正樣品測得值; 若大于方法空白值,甚**大于樣品值,說明樣品被污染,檢測結(jié)果應(yīng)舍棄。   樣品空白值如何取舍?   試劑空白值應(yīng)小于所用測定方法檢出限的1/2,樣品空白也應(yīng)小于或等于檢出限。  如果兩個樣品空白值差異比較小,可以取均值或者取較大的那一個。 如果兩個樣品空白值差異較大,超出10%,就要分析原因,如果無法解釋,則意味著本次采樣失敗,需要重新采樣!   樣品空白的意義  

  1、樣品空白是由樣品本身決定的,即使是無吸光值的蒸餾水,在實(shí)驗(yàn)的過程中如若不進(jìn)行校正,那么分析(Analyse)的結(jié)果(result)就會有偏差,進(jìn)而影響(influence)分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性;

  2、減少分析過程(guò chéng)中出現(xiàn)的偏差;

  3、減少開支;

  4、簡化分析操作控制過程;  

 

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